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2023-06-08 12:41
admin这是四川华清的氨氮测定方法
此方法可以用燃蚂乎于：地表水、工业废水、生活污水等水质的测量。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此物返外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
本仪器采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
氨氮试剂的配制方法：
1、 无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水
2、 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年（纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去）。
3、 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
4、 铵标准贮备液：称取3.819g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含1000mg氨氮。
5、 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含10mg氨氮。（现配现用）
分析步骤：
1、水样的测定
分别吸取5.00 mL无氨水（空白）和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过10.0mg/L），分别加入专用比色管中，各加0.1ml酒石酸钾钠溶液（可用胶头滴管加入2滴），再各加入0.15ml纳氏试剂（可用胶头滴管加入3滴），混匀。放置10min后，用上述步骤测得的标准曲线，于仪器上进行测定水样氨氮浓度。
2、工作曲线
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml铵标准使用液于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加0.15ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，于仪器上进行曲线标定。
COD快速测定方法
目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《 环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指皮悉示剂进行滴定。测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。
1 仪器及试剂
仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。
2 方法及步骤
取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。
3 实验结果比较
按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。
由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。
测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。
附注：计算方法
以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
C(V1-V2)×8000
COD(mg/L)=────────
V0
式中：C――硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；
V1――空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2――试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
V0－－试料的体积，mL；
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”
这个都有国标法的！cod用重铬酸钾法，氨氮用纳氏试剂分衡陵光光度法。具体到时蠢拦誉候肯带段定会给你一个操作步骤的你只要按照步骤一步一步来就可以了。
你们污水处理厂按理说是应该有基本关于化验的书的，，按照国标的方法做就行了
COD和氨锋乎清顷好氮，还有硝态氮，总氮，总银前磷，BOD等，测定方法都有国标，贴上面篇幅太长，你留个邮箱或QQ号，我把国标发给你，需要啥你就好好看一下，应付面试没有问题的。 我的QQ是375 194 281
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